8月30日,山东大学公共卫生学院饮料调色盘小队进行完饮料采购后,开始按照预先确定的检测方案进行色素检测条件预试,为饮料样品检测确定一个稳定的实验方案。
首先将采购完的饮料样品按照是否含有碳酸及蛋白质进行分类、编号取样保存,并记录各个饮料所含有的色素种类,而后选取具有代表性的两个样品与标准品一起进行试验条件预试。在前期准备中,该团队查阅了大量文献,根据采购的饮料中大部分所含的色素种类,最终确定检测四种色素:柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮蓝。根据文献和国家标准检测方法提供的样品前处理方法和高效液相色谱的流动相及洗脱梯度,配制色素标准品进行条件预试,在标准品的检测中,出现了色谱峰未分离、基线漂移、杂质峰干扰等问题,通过调整PH、更换流动相洗脱梯度以及更换实验用水等方法,以上问题仍不能解决。而后该团队根据国家标准检测方法进行了聚酰胺吸附的样品前处理,结果发现被测色素损失过多,出峰小或未出峰等问题,同时以上问题并未解决。
在面对实验预试存在的问题,该团队暂停了实验条件预试,成员开始再次查阅文献,积极寻找解决方案。在此次实验预试中,我们学习到了,文献方法并不一定适用于现有的实验室条件,在实验过程中,遇到问题应积极寻找解决方案。
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