原料制备时旋蒸注意事项
——许昌学院“探化学之美,品合成之魅”社会实践队
2021年6月30日星期三,今天是社会实践的第三天,实践队早上八点准时到达实验室,开始一天的实验任务。
烯胺与硼酸实验组社会实践任务是重复产率与制备拓展原料。今天任务是处理反应,首先进行了萃取,萃取剂分别为乙酸乙酯和去离子水,1比1加入,旋紧塞子,震荡放气,然后打开塞子,静止片刻,观察液体已经明显分层,上面为产物所在的有机层,下面为水层,将水层从下面放出,在加入萃取剂,进行第二次萃取,过程同上,在重复一次,然后将有机层从上面倒出,将所放出的水层倒入恒压分液漏斗,进行萃取,降低产率的损失。
然后在有机层中加入无水硫酸钠,静置两小时以上,进行干燥。干燥完成后,在玻璃漏斗中塞入棉花,进行简单的粗滤,将锥形瓶中的有机溶液过滤到大小合适的烧瓶中,进行旋蒸,由于所制的产物为固体,旋蒸时容易爆沸,导致爆沸球中有很多固体,因为产物为红棕色液体,在进行干燥时,使白色的无水硫酸钠变成红棕色,用乙酸乙酯冲洗装有无水硫酸钠的锥形瓶,直到将无水硫酸钠洗成白色。在旋蒸时,倒入烧瓶中的液体不易太多,否则容易冲上爆沸球,导致产率损失。然后在高温下加入乙酸乙酯,将固体溶解,在加入石油醚,室温下冷却,进行重结晶,然后用真空泵抽干,计算产率。
(供稿人:许东涛)
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