原料制备时旋蒸注意事项

原料制备时旋蒸注意事项

——许昌学院“探化学之美，品合成之魅”社会实践队

2021年6月30日星期三，今天是社会实践的第三天，实践队早上八点准时到达实验室，开始一天的实验任务。

烯胺与硼酸实验组社会实践任务是重复产率与制备拓展原料。今天任务是处理反应，首先进行了萃取，萃取剂分别为乙酸乙酯和去离子水，1比1加入，旋紧塞子，震荡放气，然后打开塞子，静止片刻，观察液体已经明显分层，上面为产物所在的有机层，下面为水层，将水层从下面放出，在加入萃取剂，进行第二次萃取，过程同上，在重复一次，然后将有机层从上面倒出，将所放出的水层倒入恒压分液漏斗，进行萃取，降低产率的损失。

然后在有机层中加入无水硫酸钠，静置两小时以上，进行干燥。干燥完成后，在玻璃漏斗中塞入棉花，进行简单的粗滤，将锥形瓶中的有机溶液过滤到大小合适的烧瓶中，进行旋蒸，由于所制的产物为固体，旋蒸时容易爆沸，导致爆沸球中有很多固体，因为产物为红棕色液体，在进行干燥时，使白色的无水硫酸钠变成红棕色，用乙酸乙酯冲洗装有无水硫酸钠的锥形瓶，直到将无水硫酸钠洗成白色。在旋蒸时，倒入烧瓶中的液体不易太多，否则容易冲上爆沸球，导致产率损失。然后在高温下加入乙酸乙酯，将固体溶解，在加入石油醚，室温下冷却，进行重结晶，然后用真空泵抽干，计算产率。

（供稿人：许东涛）

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