二次提纯,精益求精
——分子荧光探针社会实践队
今天是七月六日,是暑假社会实践的第九天,在不知不觉中社会实践已经进行了一大半,今天实践的主要内容是对第二次得到的产物进行提纯,即将所得的产物进行过柱子,接着进行旋蒸。
今天的操作是延续前面的步骤,再上一步的操作中,我们经过分离提纯,干燥得到中间产物,接着就需要我们进一步的提纯,采用的方法是过柱子即用过硅胶层析柱的方法。展开剂依旧是正己烷与二氯甲烷3:1的比例。这个操作对于我们来说不难,但在进行旋蒸时,需要我们注意一下几点:首先需要检验仪器是否漏气,其方法为:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。还有在加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题,平底烧瓶在液面内的高度最好不要超过瓶身的1/3。设置的转速要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。最后蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。若在旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸的速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
虽然完成实验所耗费的时间比较长,但是最终我们能够把产物提取出来,这便是很值得高兴的事情,虽然站着很累,但是想想最终的产品,再累也是值得的。
(供稿人:徐路洋)
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