蒸馏与分馏
2021年6月27日，为了使实验室学生熟悉掌握蒸馏和分馏的操作要领和使用方法，老师教大家学习蒸馏和分馏操作。
老师先给我们讲解了蒸馏的操作：第一步是加料仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。第二步是加沸石为防止液体暴沸，加入2-3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。第三步是加热在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。第四步是馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。第五步停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。老师给我们大家说过蒸馏操作后带领我们继续学习了简单的分馏操作：第一步在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。第二步开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。第三步收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。第四步当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。最后停止分馏。
通过这次老师给我们讲解蒸馏和分馏操作，大家了解和掌握了蒸馏和分馏操作，并且老师还给我们讲了操作的注意事项，在操作时我们要注意分馏要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度，必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
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