许昌学院领略“化工4.0”实践队实验合成西他列汀
昨天我们实践队做了以1,4-二氧六环为溶剂为溶剂合成西他列汀,以双酰肼及三氯氧磷为原料的合成反应实验。而今天我们尝试在原材料及反应机理不改变的情况下,不添加溶剂合成西他列汀的反应,作为之前反应的对照。有了之前的实验经验我们很快就搭建好了实验装置。随后,添加18.36g(0.12mol)三氯氧磷至100毫升四口瓶中,冰水浴条件下磁力搅拌器不断搅拌。分批加入6g(0.03mol)双酰肼固体,每次添加后观察是否溶解,冰浴情况下不溶解。(之所以要用冰水浴,是因为该实验系受此操作,没有参考文献用以参考,为防止其反应过程中大量放热,故采用冰水浴状态下查看是否反应。)升温至室温以后,双酰肼部分溶解。继续升温至40度以后,固体完全溶解,溶液变为白色浊液。继续升温至60度以后,浊液颜色变浅。升温至80度时,溶液颜色逐渐发黑。为了确定反应是否结束,我们进行了点板跟踪,溶液实验溶液有两个点,产物点较物料点小。说明有产物生成,但是产物量较少。于是我们便继续升温至100度反应。当温度升到100摄氏度后,固体逐渐增加,同时TLC点板显示新点逐渐变大,这表示西他列汀的合成已经接近尾声了。
由于时间关系,西他列汀合成后并没有进行后处理,所以明天我们将会把主要精力放在后处理上并及时补充实验报告。
供稿人:谢钇帆
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