为将将实验室内容进一步转化成化工过程,京博农化科技有限公司农业创新中心的过程强化室就负责将合成实验转化为连续化过程。为进一步学习连续化转变过程,青岛科技大学化学与分子工程学院的杨培琳同学加入过程强化室进行为期两天的含有固体原料的反应过程强化研究。
实验分为两部分,原料混合和样品研磨。
第一天先进行原料混合,分别称取0.1g甲醇钠固体按照甲醇钠:DMAC质量比为1:10的比例将甲醇钠加入到称DMAC的烧杯中,分别采用粉粹机、研磨机、万能研钵三种方式进行研磨。通过观察混合样状态,筛选出合适的质量比进料。使用粉粹机将甲醇钠打成更细小物质,加入DMAC,溶液呈粉色,过段时间,呈果冻状,实验失败。将甲醇钠加入DMAC中,放入研磨机,出来溶液有黏性,过段时间呈果冻状,实验失败。将万能研钵洗净烘干,在研钵中研磨,加入DMAC,少量粉色,长时间放置,底部有些许粘稠,随后增加磁子搅拌,可以进行进料。
第二天进行样品研磨,通过导管混合样分别通过平流泵、隔膜泵、蠕动泵三种泵进料,选择出最佳模式的泵。将通过研钵混合后的样品使用平流泵、隔膜泵、蠕动泵三种泵进料,通过进料情况对比,平流泵容易堵,但流量稳定可以测试流量是否稳定,相当于无脉冲,蠕动泵无法给后边压力,隔膜泵进样是最合适的。
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