柱层析实验操作
——许昌学院“探实验之美,品合成之魅”实践队
首先拿一个比较粗的柱子,用棉花塞住柱子底端小口。之后用柱硅胶粉末和羧甲基纤维素钠按照一定比例混合,用玻璃棒不断叫搅拌使得柱硅胶不会因为重力的作用而沉积在试管底部,经过充分搅拌之后,将烧杯里的混合物在玻璃棒的引流作用下均匀的倒入粗柱子里面,用玻璃棒引流等等一些措施是为了防止制作过程中出来的过柱样品里面有空气和裂缝,影响产物的分离,影响实验的结果。
柱子制作好之后,就将完全反应之后的体系用胶头滴管沿着玻璃管的外侧缓慢加入,当完全加入反应液之后加入展开剂至玻璃管最上方,随后在重力的作用下将从下面流出来的溶液用小试管盛接,柱层析具有不确定性,有些产物可能会随着不同的原因的影响会导致得到的产物纯,有时候会导致产物不纯的现象,在点小板之后能看到有各种物质,都能够在同一个或者是几个小试管中出现,这就是柱层析的弊端,有时候当产物分离出来之后会导致产物不纯影响后续产物的产率计算。产率不高会导致实验没有达到预期的实验效果。
在不断的盛接物质的同时,也叫旋转蒸发器依次旋蒸三管,当每次三管观察到产物比较纯的时候,可以适当的增加每次旋蒸的量以加大实验效率。当发现实验最后发现所要产物都已经出现时实验结束,清洗实验仪器。
供稿人:陈公元
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