基础操作,收获细节
2021年7月4日, 今天实践小队的主要任务是对第二次产物进行分离与干燥操作。
反应液用200ml的蒸馏水洗涤,静置等待分层,有机相用无水硫酸钠干燥分液是利用两种物质互不相溶的原理,用分液漏斗进行分离。应注意检查分液漏斗,活塞是否密封,转动是否灵活,活塞口是否有堵塞物,活塞可涂少量凡士林润滑。从水溶液中分离出的液体有机物常含有水分,如不脱水干燥,直接蒸馏将会增加前馏分造成损失,另外,产品也可能与水形成共沸混合物而无法提纯,影响产品纯度。本实验选择中性干燥剂无水硫酸钠作为干燥剂进行干燥在干燥剂的选择上,应充分考虑干燥机的干燥功能及吸水容量,干燥性能和干燥速度,加入干燥剂前,必须尽可能将带干燥液体中的水分分离干净。不应由任何可见的水层及悬浮的水珠并置于锥形瓶中干燥剂。应注意,干燥剂不能用量太多,否则将吸附液体,引起更大的损失,采取干燥剂分批少量加入,每次加入后需不断摇晃。观察一段时间,如此操作,直到液体由浑浊变澄清。
虽然分液与干燥是初入实验室课堂的基础操作知识,大家对此都基本是胸有成竹,可是越是简单的东西细节上就越是不容易注意,以至于有时候眼高手低,所以这才是实践的真正意义,不能只局限于脑子里边领悟到了,更要注重实践能力。
供稿人:(王瑞颖)
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