柱层析法的快乐
许昌学院化工与材料学院“探试验之美,品合成之魅”研究实践队暑假社会实践之柱层析分离法
2021年7月3日星期六,是许昌学院化工与材料学院“探实验之美,品合成之魅”研究实践队开展社会实践的第六天,今天实践队成员进行了爬小板,即TLC板。
准备TLC板。可直接购买铺好的板,也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘,硅胶颗粒较小100-400目,会被人体吸到体内无法排除,对身体造成伤害。画点或线。一个板上至少要有三个点,分别为原料,反应液,原料与反应液的混合点。在板上用铅笔点三个点,或者画一条线,这是点样的起始位置。准备点样。
点样毛细管直径一般为0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛细管一般用于点样有机相,0.5mm的毛细管一般用于点样水相。样品的浓度不宜过低或者过低,过高会造成超载,化合物在板上不宜分离;样品浓度过低,则会造成在板上看不到。样品浓度一般为反应液(1g/10ml),经过后处理,稀释5~10倍,点样为宜。爬板。根据具体化合物的极性,来选择展开剂,常用的小极性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷,大极性有乙酸乙酯和甲醇,二氯甲烷和甲醇,个别极性超大的化合物,可以选择异丙醇和水的体系。
爬板结束后,就是检测了,在紫外分析仪上直接用肉眼观测即可。典型的板样如图所示。可以明显的看到不同物质。点三个点前面提到了,点五个点,是加上了产品的标样,通过点板可以明显的分辨出反应原料的剩余,产品的生产,及中间产物的生产。
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
(供稿人:李倩倩)
http://www.dxsbao.com/shijian/352308.html
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