重结晶的魅力
——许昌学院“探化学之美,品合成之魅”社会实践队
今天是2021年7月2日星期五,是探实验之美,品合成之魅实践团队进行社会实践的第五天,昨天介绍的是过柱子,今天要讲的是重结晶,作为实验室重要的步骤之一,不仅在有机实验室会用到,在其他实验室也是非常关键的技能之一。
重结晶方法是一种利用结晶过程中不同物质溶解度的差别而将固体物质分离提纯的方法。固体化合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中使达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可使被提纯物从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(不溶于溶剂的杂质可过滤除去),从而达到提纯的目的。一般只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体化合物。在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
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