电梯式的选拔
2021年6月30日,星期三。在萃取旋干后得到的产物,将在下面被进一步提纯分离。从而得到真正的有用人才。
柱层析分离就是我们常说的过柱子,我们实验室常用的是以层析硅胶作固定相的吸附柱,利用石油醚作分离剂这里利用的是相似相溶原理。压力可以增加分离剂的流动速度,减少产品收集的时间,其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,我们常用的是加压,加压柱与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些,也要注意压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果,除了这两种还有减压柱,减压柱能够减少硅胶的使用量。节省时间,但由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发,有些比较易分解的东西可能得不到,所以我个人觉得加压柱在有机化合物的分离中比较适用。需要按比例称取硅胶,将硅胶放入烧杯中,然后添加一些溶剂,使用玻璃棒搅成匀浆注意匀浆中不能有气泡存在。将柱底用棉花塞紧,加入石油醚,装上蓄液球,打开柱底下的活塞,将匀浆倒进球内,用石油醚冲入,使用气泵将其加压,压实为止。第三步需要上样,干湿皆可以。上样后加入洗脱剂,再将脱脂棉塞到硅胶表面。过柱完之后进行收集。第四步就是检测,检测的时候要多次使用喷显剂。检测完之后,就是送谱,将收集的产品旋干,不过一般送谱的时候都需要重结晶,已达纯化手段。
在这犹如电梯一般的柱层析分离中,有机产物良莠不齐。我们的主要任务是“取其精华去其糟粕”,将优秀的有机产物选拔出来。到了这一步也就可以体现出我们团队的用心良苦了。
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