2019年7月15日,许昌学院化学化工学院“回收再利用,环保伴我行”社会实践队于上午九点在化工楼天然药物合成实验室集合,进行今天的实验。
这两天队员们一直在用液相色谱仪找合适的分离条件。在实验过程中,主要用到甲醇和乙腈。在实验时,多次更换条件,来寻得最合适的条件。这两者中,乙腈HPLC级吸光度值低。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。在压力方面,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合压力较低。所以,乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。出峰时,像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾严重,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物时常见。这在流动相使用甲醇时非常明显,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。
这是一个不断尝试不断总结的过程,在这个过程中可能会遇到各种各样的问题,这就需要队员们不断思考与改正,同时提高自己的实验能力。
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