深谈实验过程

——许昌学院“觅硫寻钴”超级锂电暑期社会实践队

制作过程如图1b所示。对尿素和CoCl2水溶液进行水热处理，形成纳米针状的中间沉淀物。图2a和图b表明，纳米针叶直径在80~90 nm之间。图2g中的XRD图谱表明它们为Co（CO3）0.35Cl0.20（OH）1.10（JCPDS卡编号：38-547）。

用硫代乙酰胺（图1b）进行第二次水热处理后，由于柯肯达尔效应，纳米针转化为纳米管。SEM图像清楚地显示了图2c中的中空结构。图2d中的TEM图像显示，纳米管的厚壁约有15nm，其晶格条纹为0.55nm，这与Co3S4的（111）平面间隔一致。EDX光谱显示出Co和S沿着纳米管直径的元素分布。图2g中的XRD图谱进一步证实了Co3S4（JCPDS卡编号42-1448）的形成。所得的Co3S4纳米管与硫粉混合，在155℃条件下水热处理后，硫被吸附到Co3S4纳米管的表面，如图2e所示。TEM图像和EDX图（图2f）表明硫被包含在Co3S4纳米管中。在热处理过程中，通过改变硫/Co3S4质量比来控制硫含量。2∶1、3∶1和4∶1的质量比分别表示为Co3S4-S2、Co3S4-S3和Co3S4-S4。这三种样品的面积负荷约为2mgcm-2。图2h的TGA图表明，Co3S4-S2、Co3S4-S3和Co3S4-S4的元素硫含量分别为66.4%、74.2%和79.3%。其XRD（图2g）显示了元素硫和Co3S4的典型组合。

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