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制作硅胶板粘合剂(下)

来源:许昌学院化学化工学院 作者:含氟吡唑类化合物

制作硅胶板粘合剂(下)

——许昌学院化学化工学院社会实践队继续制作硅胶板粘合剂

制作硅胶板粘合剂这个实验上次说了一半,这次把实验流程说完。

检测时仍有原料没有反应完,加入氯化铵溶液淬灭,再加入氯化铵溶液时,一次性加入量太大导致产生大量氢气,反应瓶中的产物溢出到水浴缸中。这个步骤的失误,是因为在淬灭反应的时候应该缓慢滴加淬灭试剂,待淬灭反应后,将反应瓶中的产物分两次旋蒸,旋蒸的馏出液是乙醇,此次旋蒸大概一个半小时。将水浴缸中的产物用乙酸乙酯溶解萃取,然后用TLC检测水浴缸中的产物和反应瓶中的一样,于是两者可以混合。反应瓶中的产物旋蒸完以后,用乙酸乙酯萃取并干燥后继续旋蒸,最终的产物是白色固体。封口保存。

然后,将产物热结晶,加热到170度。通常情况下回流温度和沸点差不多。铺硅胶板,将配好的粘合剂与硅胶3:1,称量24克硅胶粉与84毫升的粘合剂搅拌成没有疙瘩的黏糊状,将和好的铺到载玻片上,发现和的太稠了,不好铺开,于是又加入少量粘合剂调整比例为4:1,铺开的硅胶板不是太平整,晾干。去硅胶板时吸取上午的教训,将比例调整到3.5:1,粘稠度刚刚好,铺好的板晾后放入温度为40度的烘箱烘干。下午将结晶物旋干,抽干,装瓶保存

经过这一个完整的实验,发现将理论应用于实践的过程中总是会出现这样那样的失误,即使理论再简单,也不能眼高手低,身为工科人,不会动手怎么能行。下个实验继续努力!

供稿人:刘佳艺

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